将前体(R)-13(2μg)溶于DMF(400μl)中,然后添加到含有共沸干燥的[18F] Et4NF(24.7μmCi)的V型瓶中。将反应在80℃下加热10分钟。将反应混合物在0℃下冷却1分钟,然后用水(2ml)稀释。将粗反应混合物(19 mCi)放入FXFN合成模块的RV2中,并手动加载到配备有柱的HPLC中,该柱先前已用60:40 MeCN / 0.1 M甲酸铵平衡。
所需的化合物在5 μml / min-1 HPLC流速下约〜17 μmin洗脱,并用水(25 μml)收集在大容器中。散装容器中的内容物通过了预先安装在FXFN模块上的C18-SPE滤芯。用水(10毫升)洗涤SPE柱,然后离线。 Sep-Pak上的总活性= 4.64 mCi。用1微升EtOH的溶液将产物洗脱到干净的V型瓶-4.64微升mCi中,RCY = 19%。
向小瓶的内容物中加入HCl(4 M,1 ml),并将反应在90 C加热10 min。将反应冷却至室温,并加入的混合物中和至pH 5。将小瓶中的内容物上样到准备好的HLB柱(3.55 mCi)上,并用EtOH(1 ml)-3.36 mCi洗脱[18F] 劳拉替尼(R)-1,其RCY为14%(未衰减校正)。放射化学纯度=> 97%;比活度= 101 mCiμmol-1。
将所有试剂和材料安装在GETracerLab FXFN上后,将氟化物7 mCi转移到GE TracerLab FXFN上,并启动了自动序列。在完成中间体(R)-8的HPLC纯化后,使用1ul乙醇将化合物从Sep-Pak洗脱到干净的V-vial -3.5ulmCi中。向V-小瓶的内容物中加入HCl(4 M,1 ml),并将反应在90 C加热10 min。将反应冷却至室温,并加入NaOH(5 M,0.8 ml)和NaOAc(3 M,0.5 ml)的混合物中和至pH 5。将小瓶中的内容物上样到准备好的HLB柱(3.55 mCi)上,并用EtOH(1 ml)洗脱[18F] 劳拉替尼(R)-1,在84 min的[18F] 劳拉替尼(R)-上得到1.22 mCi。 1,其化学纯度> 97%。那么现在劳拉替尼一个月多少钱?在哪里购买?详情可咨询下方微信。
2020-09-23
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